= [M+] [e-] /[M0] Page 34 34 Chama química – interferência química Reação entre um concomitante da matriz com o elemento de interesse alterando a taxa de formação de átomos no estado fundamental.
As interferências espectrais são causadas pela formação de óxidos, hidróxidos, hidretos, íons poliatômicos ou outros elementos químicos que apresentam a mesma razão massa/carga do analito de interesse, resultando em um aumento do sinal do analito (FIALHO L., PEREIRA C., NÓBREGA J., 2011).
Interferências espectrais
Por serem muito finas (0,005 nm) são raras as sobreposições de linhas de absorção de elementos diferentes. No entanto, quando isto ocorre a interferência é facilmente evitada através da escolha de outra linha de absorção livre de interferência.
IV – A gente liberador é a espécie introduzida para combinar-se com o analito, a fim de liberá-lo da interferência que sofreria devido à formação de compostos de baixa volatilidade (refratários).
O princípio fundamental da espectrometria de absorção atômica envolve a medida da absorção da intensidade da radiação eletromagnética, proveniente de uma fonte de radiação primária, por átomos gasosos no estado fundamental.
24 curiosidades que você vai gostar
Considerada como uma técnica analítica bem sucedida, a espectrometria de absorção atômica (AAS - Atomic Absorption Spectrometry) é uma das mais utilizadas na determinação de elementos em baixas concentrações, que estão presentes numa variedade de amostras, sejam estas líquidas, sólidas, em suspensão, e até mesmo ...
A espectrometria de emissão atômica ou óptica é a técnica baseada na energia emitida pelos átomos (na região do UV-VIS) quando excitados por fontes de energia à altas temperaturas (até 8000 K) (eletrodos, plasma, laser, chama, etc). O plasma consiste de um fluxo de argônio num alto campo elétrico externo (1kW. cm-3).
O modulador de sinal (chopper) tem um papel fundamental: permitir a discriminação entre o sinal de absorção e o sinal de emissão, principalmente para átomos que se excitam com muita facilidade. Sincronizadamente, ele bloqueia a radiação proveniente da fonte para que seja medido o sinal de emissão do analito.
A espectrometria de emissão ótica com plasma acoplado indutivamente (ICP-OES) possui inúmeras vantagens como:Capacidade de quantificar até 73 elementos traços simultaneamente a nível µg/L;Alta sensibilidade e precisão nos resultados;
c) Supressor de ionização R: O supressor de ionização é uma espécie química facilmente ionizável (Cs, Rb, K, Li, Na), que é adicionada em uma grande quantidade (cerca de 1%) nas amostras e nas soluções-padrão com o objetivo de minimizar a ionização do átomo em análise.
Os sinais de fundo geralmente não são elevados em atomizadores com chama porque a quantidade da matriz de amostra inserida é relativamente baixa (considerando o volume da chama e a baixa eficiência de nebulização) e a nuvem de vapor formada é dispersa no atomizador.
A espectrometria de massas é uma técnica analítica que qualifica e quantifica a matéria presente no universo. Consiste em analisar os átomos e moléculas por meio da relação massa/carga (m/z) dos íons de analitos no estado gasoso.
✓Apresenta maior estabilidade e menor radiação de fundo ✓É um meio inerte ✓Maior eficiência de decomposição de óxidos e compostos refratários. Uma grande vantagem: é possível selecionar o λ ótimo para cada elemento em qualquer tipo de amostra.
O ensaio conhecido como ICP-OES (Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry) significa Espectroscopia de Emissão Atômica por Plasma Acoplado Indutivamente e é uma das ferramentas mais populares utilizadas para a determinação de elementos e traços em diversos tipos de amostras.
A razão para este fato é a baixa densidade de átomos no estado excitado e a baixa eficiência de ionização dos halogênios no plasma usado em ICP OES e ICP-MS, respectivamente.
A espectrometria compreende um grupo de métodos analíticos baseados nas propriedades dos átomos e moléculas de absorver ou emitir energia eletromagnética em uma determinada região do espectro eletromagnético.
O ESPECTRÔMETRO DE ABSORÇÃO ATÔMICA
Os componentes básicos de um espectrômetro incluem fonte de radiação, sistema de atomização, conjunto monocromador, detector e processador (Figura 3).
Atomizadores discretos: amostra é introduzida no atomizador através de um dispositivo. Nebulizadores: converter a amostra liquida em um aerossol capaz de ser transportado até a chama/plasma; ... Amostragem de sólidos: Amostras sólidas no plasma = vaporização com centelha elétrica/feixe a laser (ablação a laser);
Essas duas características analíticas também podem ser melhoradas em espectrometria de absorção atômica em chama se a padronização interna for utilizada para compensar alterações instrumentais ou operacionais que modificam as condições de atomização e absorção da radiação: temperatura da chama, composição da chama, ...
Princípio do espectrofotômetro
O espectrofotômetro é o equipamento utilizado para determinar os valores de transmitância (luz transmitida) e absorbância (luz absorvida) de uma solução em um ou mais comprimentos de onda.
Fotômetro de Chama, com aplicações no controle de qualidade em indústrias de fertilizantes, mineradoras, análises de solo, análises clínicas e pesquisas. Equipamento apto para a determinação e simultânea do Sódio (Na), do Potássio (K) e Lítio (Li).
Diagrama esquemático de um espectrofotômetro de chama. ✓ Monocromador: na espectroscopia de absorção atômica, a função deste dispositivo é isolar a raia de ressonância de todas as raias que não são absorvidas pelo elemento sob análise. ✓ A temperatura da chama deve ser superior a 2000 K.
Contudo, a diferença fundamental entre o ICP-OES e o ICP-MS é que o plasma não é usado para gerar fótons de luz, mas para gerar íons dos traços de metais. Os íons produzidos no plasma são transportados e separados pela sua massa atômica por carga, utilizando um espectrômetro de massa.
Resumo: A espectrofotometria é uma das técnicas analíticas mais utilizadas para determinações quantitativas de espécies químicas. A técnica baseia -se na absorção de radiações de determinados comprimentos de onda por moléculas e íons.
Vantagens do plasma em relação à chama
✓Alcança temperaturas superiores às obtidas com uma chama. ✓Apresenta maior estabilidade e menor radiação de fundo ✓É um meio inerte ✓Maior eficiência de decomposição de óxidos e compostos refratários.
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